傅立葉變換紅外光譜儀使用注意事項(xiàng)

　　傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)是一種基于干涉原理的高靈敏度分析儀器，廣泛應(yīng)用于材料成分分析、結(jié)構(gòu)鑒定及反應(yīng)過(guò)程監(jiān)測(cè)。為確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和設(shè)備長(zhǎng)期穩(wěn)定性，使用時(shí)需注意以下關(guān)鍵事項(xiàng)：
 

　　一、操作前準(zhǔn)備
 

　　環(huán)境條件控制
 

　　溫度與濕度：實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)穩(wěn)定在20~25℃，濕度≤60%。濕度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致光學(xué)元件(如分束器、檢測(cè)器)表面結(jié)霧，影響信號(hào)強(qiáng)度；溫度波動(dòng)可能引起干涉儀位移，導(dǎo)致譜圖基線漂移。
 

　　防振與防塵：儀器需放置在減震臺(tái)上，遠(yuǎn)離振動(dòng)源(如離心機(jī)、空調(diào)外機(jī))。定期清潔儀器外殼及樣品艙，避免灰塵進(jìn)入光路系統(tǒng)。
 

　　防腐蝕與防電磁干擾：避免在含腐蝕性氣體(如H?S、Cl?)或強(qiáng)電磁場(chǎng)(如大型電機(jī)、高頻發(fā)生器)環(huán)境中使用，防止光學(xué)元件腐蝕或電子信號(hào)干擾。
 

　　儀器預(yù)熱與自檢
 

　　預(yù)熱時(shí)間：開(kāi)機(jī)后需預(yù)熱30分鐘以上，使檢測(cè)器(如DTGS或MCT)達(dá)到熱平衡狀態(tài)，減少噪聲干擾。
 

　　自檢程序：運(yùn)行儀器自帶的自檢功能，檢查干涉儀、激光器、檢測(cè)器等關(guān)鍵部件是否正常工作。若自檢失敗，需聯(lián)系工程師維修。
 

　　樣品準(zhǔn)備
 

　　固體樣品：采用KBr壓片法時(shí)，需將樣品與KBr按1:100~1:200比例混合研磨，確保顆粒細(xì)小均勻(粒徑≤2μm)，避免散射光干擾。
 

　　液體樣品：使用NaCl或KBr鹽窗片時(shí)，需確保樣品無(wú)腐蝕性(如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿)，防止鹽窗片溶解或破裂。
 

　　氣體樣品：需配備專用氣體池，并控制氣體流速(通常≤100mL/min)，避免壓力波動(dòng)影響譜圖穩(wěn)定性。
 

　　二、操作中規(guī)范
 

　　參數(shù)設(shè)置優(yōu)化
 

　　分辨率選擇：根據(jù)樣品特性選擇合適分辨率。常規(guī)分析可選4cm?¹，高精度結(jié)構(gòu)鑒定需提高至2cm?¹或更低，但會(huì)延長(zhǎng)掃描時(shí)間。
 

　　掃描次數(shù)設(shè)定：增加掃描次數(shù)(如32~64次)可提高信噪比，但需平衡測(cè)試效率。對(duì)于弱信號(hào)樣品，可延長(zhǎng)掃描時(shí)間至128次。
 

　　增益調(diào)整：根據(jù)樣品信號(hào)強(qiáng)度動(dòng)態(tài)調(diào)整檢測(cè)器增益，避免信號(hào)過(guò)載(導(dǎo)致削波失真)或過(guò)弱(信噪比不足)。
 

　　光路對(duì)準(zhǔn)與校準(zhǔn)
 

　　激光參考檢查：定期檢查激光參考信號(hào)(通常位于15798cm?¹附近)，確保其強(qiáng)度穩(wěn)定且峰形對(duì)稱。若激光信號(hào)異常，需重新調(diào)整干涉儀。
 

　　能量校準(zhǔn)：使用標(biāo)準(zhǔn)樣品(如聚苯乙烯薄膜)進(jìn)行能量校準(zhǔn)，驗(yàn)證儀器在全波段(4000~400cm?¹)的能量分布是否均勻。
 

　　樣品測(cè)試流程
 

　　背景掃描：在放置樣品前，先掃描空白背景(如純KBr片或空氣體池)，消除環(huán)境CO?、水蒸氣等干擾信號(hào)。
 

　　樣品放置：確保樣品與檢測(cè)光路垂直，避免傾斜導(dǎo)致信號(hào)衰減。對(duì)于透射模式，樣品厚度需控制在0.1~1mm范圍內(nèi)。
 

　　避免交叉污染：更換樣品時(shí)，需徹底清潔樣品艙和壓片模具，防止前一樣品殘留影響后續(xù)測(cè)試結(jié)果。
 

　　三、操作后維護(hù)
 

　　清潔與存放
 

　　光學(xué)元件清潔：使用專用鏡頭紙或無(wú)塵布輕輕擦拭分束器、檢測(cè)器窗口等光學(xué)元件，避免劃傷表面。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑(如丙酮、乙醇)直接清洗。
 

　　樣品艙密封：測(cè)試完成后，及時(shí)關(guān)閉樣品艙門，防止灰塵進(jìn)入。長(zhǎng)期不用時(shí)，需在樣品艙內(nèi)放置干燥劑(如硅膠)，保持內(nèi)部干燥。
 

　　軟件與數(shù)據(jù)管理
 

　　數(shù)據(jù)備份：定期將測(cè)試數(shù)據(jù)導(dǎo)出至外部存儲(chǔ)設(shè)備，防止儀器故障導(dǎo)致數(shù)據(jù)丟失。
 

　　軟件更新：關(guān)注儀器廠商發(fā)布的軟件更新通知，及時(shí)升級(jí)以修復(fù)漏洞并優(yōu)化性能。
 

　　定期維護(hù)計(jì)劃
 

　　季度維護(hù)：檢查干涉儀動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)精度，更換干燥劑，清潔儀器外殼及通風(fēng)口。
 

　　年度維護(hù)：聯(lián)系專業(yè)工程師對(duì)儀器進(jìn)行全面檢修，包括激光器壽命評(píng)估、檢測(cè)器性能測(cè)試及光路重新對(duì)準(zhǔn)。
 

　　四、安全注意事項(xiàng)
 

　　激光安全：FTIR內(nèi)置的He-Ne激光器(波長(zhǎng)632.8nm)屬于Class II激光，避免直視激光光束，防止眼睛損傷。
 

　　高壓防護(hù)：部分FTIR配備高壓氣體池(如CO?激光器)，操作時(shí)需佩戴防護(hù)眼鏡，并確保氣體泄漏報(bào)警裝置正常工作。
 

　　化學(xué)安全：處理腐蝕性或有毒樣品時(shí)，需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，并佩戴防護(hù)手套和護(hù)目鏡。測(cè)試完成后，按規(guī)范處理廢棄樣品。